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| 产品介绍 |
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生产厂家： |
湖南省醴陵市协华科技实业有限公司 |
访问次数：39 |
| 商品名称： |
一段蒸汽转化催化剂 |
商品型号： |
FZ-3型 |
| 执行标准： |
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商品分类： |
1.4.1 |
| 规格： |
Ф3-5×5-15（mm） |
外观： |
瓦灰色或灰黑色 |
| 堆密度： |
0.9-1.1（t/m3） |
活性元素： |
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| 一、产品简介︽ |
| 1、产品适用范围、用途
FZ－3型催化剂是我公司近年来成功开发出的新型低水碳比气态烃类蒸汽一段转化催化剂。该产品主要是用于蒸汽与甲烷类气体（如天然气、油田伴生产、焦炉气）一段炉转化制合成气或制氢用的催化剂。经过大、中型合成氨厂及甲醇厂使用考验认为：该催化剂用于天然气和其它烃类为原料的大型和中型氨厂一段转化，具有活性高、易装填、阻力小、省燃料、低水碳比、抗毒强、活性稳定、传质传热好、导热性能强、管壁温度低、炉管颜色均匀、不易产生“花斑”和“热带”等优点，尤其适用于节能型一段炉使用。
2、采用技术标准
FZ－3型一段蒸汽转化催化剂执行HG2273.1－2004标准。
3、技术要求
3.1 主要物理性质和化学组份
型 号
FZ－3
物理性质 外观 瓦灰色或灰黑色
规格 mm 球形Φ12mm三孔Φ16mm Φ18mm七孔
蜂窝形Φ16×8mm Φ16×16mm六孔
孔径3—4.5 mm
堆密度 kg/l 0.9－1.15
比表面 m2/g 3.0－7.0
抗压碎强度N／颗 ≥200
化学组份 NiO % ≥14.0
稀土氧化物 ％ 适量
SiO2 ％ ≤0.2
K2O＋Na2O ％ ≤0.2
3.2 使用过程中的主要化学反应
3.2.1 转化与变换反应
CH4＋2H2O＝CO2＋4H2 △H 0 298＝＋165.38KJ／mol
CH4＋H2O＝CO＋3H2 △H 0 298＝＋206.40KJ／mol
CH4＋CO2＝2CO＋2H2 △H 0 298＝＋247.43KJ／mol
CO＋H2O＝CO2＋H2 △H 0 298＝－41.03KJ／mol
3.2.2 还原反应
催化剂使用时必须先进行还原使组份中的氧化镍还原成金属镍才具有活性。
NiO＋H2＝Ni＋H2O △H 0 298＝－2.68KJ／mol
NiO＋CO＝Ni＋CO2 △H 0 298＝－37.84KJ／mol
3.2.3 氧化反应
催化剂在卸出之前通常都要对转化催化剂进行钝化处理，使转化催化剂处于水蒸汽气流之中，转化催化剂即被钝化。
2Ni＋O2＝2NiO △H 0 298＝－486.9KJ／mol
Ni＋H2O＝NiO＋H2 △H 0 298＝－9.4KJ／mol
3.2.4 硫中毒反应
Ni＋H2S＝NiS＋H2
转化催化剂硫中毒是可逆的，900℃以上转化催化剂的抗毒性能较强，900℃以下抗毒性能显著降低，700℃以下1ppm硫就可使转化催化剂的活性损失90%以上，主要是温度越低硫的化学吸附性越强，所以要求一段炉进口原料气中硫含量越低越好，已中毒的催化剂只要脱净原料气中的硫以后催化剂的活性可逐渐恢复。但其活性会受到一定程度的影响。
3.3 产品技术指标
FZ－3型催化剂按HG2273.1－2004标准规定的技术要点，试验方法，检验规则，以及包装标志、贮运方法执行。在本标准规定的试验方法和检验规则下，产品质量达到下列技术标准。
指 标 名 称 指 标
氧化镍 ≥14.0
颗粒抗压强度 平均值 N/颗 ≥200
低于150N/颗 百分率 % ≤5.0
活性（干转化气中甲烷体积含量） ≤23.0
3.4 包装方法和规格
FZ－3型催化剂出厂时用纸桶或铁桶密封包装，每桶上必须注明产品名称、型号、批号、商标名称、生产厂名及净重，还应注明防湿、防滚翻等标志。每批产品有检验合格证。本产品每桶净重40千克。
4、使用技术
4.1 FZ－3型一段蒸汽转化催化剂使用条件
4.1.1 正常情况下使用温度
FZ－3型转化催化剂在600℃就有良好的活性。正常使用温度为450－850℃。
4.1.2 使用压力：0.7-4.0MPa
4.1.3 碳空速：500－2500h－1
4.1.4 水碳比：2.5－4.5
4.1.5 进气要求：H2S≤0.5ppm；蒸汽盐份≤2ppm
4.2 FZ－3型一段蒸汽转化催化剂使用要求。
4.2.1 催化剂的装填
一段转化炉是合成氨装置的关键设备。催化剂的装填好坏对转化炉的运转和炉管寿命有极大的影响。因此，所有参加一段转化催化剂装填的人员，必须高度重视这一工作，严格检查催化剂的质量，认真细致地完成装填工作。
FZ－3型催化剂的装填同其它转化催化剂一样，不作特殊要求，一般以相同体积为主（重量为辅）的原则计量催化剂，装入炉管，稍加振荡，达到预期高度及各管阻力偏差小于规定值为合格。总的要求是：保证工艺气流能均匀分配到所有炉管中去，即每根炉管都无堵塞或架桥现象，做到各炉管的阻力基本一致，这样才不会出现局部过热。
4.2.1.1 装填原则
根据FZ－3型转化催化剂的特性，推荐大球或长形催化剂装转化管的下段，小球或短形催化剂装转化管的上段，高度各占转化管的一半。为了防止球形催化剂将转化管下蓖子板孔眼堵上，建议蓖子板上装高约150mm环形或其它形状的转化催化剂，也可根据各装置的设计特点，在底部装耐火球。
4.2.1.2 装填用工器具
（1）真空抽吸器 1台 （8）带重锤的卷尺 4个
（2）压差测定器 3台 （9）振荡器 4台
（3）计量桶 4个 （10）筛子 10mm网目 2个
（4）望远镜8－10倍 2个 （11）磁铁 4块
（5）小型照明灯 5个 （12）磅称 50kg 2台
（6）帆布袋 500根 （13）记录表格
（7）漏斗及漏斗架 4个 （14）卷扬机 1台
4.2.1.3 准备工作
（1）配好仪表空气接头4个备用；
（2）配好真空抽吸器；
（3）转化炉顶面，转化管上法兰、猪尾管、吊架、原料气进气管道，转化管底部等清扫干净；
（4）转化管用仪表空气吹干；
（5）用望远镜检查转化管垂直度和孔眼堵塞情况，用真空抽吸器除去管内杂物，并疏通所有孔眼；
（6）测定空管高度；
（7）测定空管阻力，各管的压差与总平均值的偏差应在5％以内；
（8）准备好筛选场地和转运场地。同时预装环状催化剂或耐火球于炉管底部。
4.2.1.4 装填程序
（1）把催化剂按型号分开放好，最好在催化剂桶上编号堆放。首先装大颗粒的催化剂。把催化剂桶吊起，缓缓将催化剂倒在筛子上，筛子不应振动，任其自然流下或人工帮助流至木箱中。
（2）把筛过的催化剂装入计量桶中定容定量，以容积为准，重量作参考，记录重量。要求专人记录，专人过称，记录要详细、准确、清楚。
（3）把布袋安放在漏斗下面，把计量桶内的催化剂通过漏斗缓缓倒入布袋内，避免用力振动漏斗敲坏催化剂颗粒。
（4）把装好催化剂的布袋底口折起约200mm放入木箱内。
（5）当木箱装满后，用卷扬机将木箱吊至一段炉炉顶。
（6）用带安全钩的尼龙绳拴好布袋，把布袋折叠口小心放到转化管内，待安全落底后，向上反复抖动绳子，使下口打开，待催化剂全部流出后将布袋提出。
（7）建议每装填满管装量的十分之一左右时，进行一次振荡、测定高度，催化剂在预定高度范围内认为合格。
（8）装填到半管时，要调整转化管的空管高度，过高的要振荡到规定的高度，低于规定高度的要补加催化剂。高度调整合格后，测定半管阻力。
（9）按上述要求对上半管催化剂进行装填。
（10）满管阻力测定。对于空管、半管和满管阻力的测定，可以根据各厂工艺设计的要求进行测定，但是测定结果要求各管的阻力与总平均值的偏差不大于5％。不合格的应进行调整，调整不了的应返工重装。
（11）装填结束后，上好法兰，用空气吹扫粉尘。
4.2.2 催化剂的升温还原
转化催化剂在使用前，必须将氧化镍还原成金属镍才具有活性，同时脱除催化剂中所含的少量硫化物。
工业装置的升温还原操作，常常用天然气与水蒸汽的混合气进行。
4.2.2.1 氮气升温
直接蒸汽转化一段炉的升温用氮气升温是最理想和方便的。
首先用氮气置换整个循环系统，认为正常循环建立后，一段转化炉即可点火升温，升温速度建议为30－50℃／小时，当温度达到工艺设计所要求的温度（高于蒸汽露点温度20－30℃）时，再切换蒸汽继续升温，当一段炉出口温度达到或接近正常操作温度后，就可逐渐导入原料气，此时水碳比为4－6，负荷大约相当于满负荷的35％，6－8小时后，催化剂还原完毕，以后适当增加负荷，把水碳比降到正常值。
4.2.2.2 空气升温
无氮气循环的工厂也可以用空气升温，但是由于转化催化剂在蒸汽中氧化不彻底，因此原始状态下开车和以后开车是不一样的。原始状态开车时，分段用空气吹扫升温系统，建立空气升温系统正常循环，升温速度控制在25－50℃／小时，升至工厂工艺设计所要求的温度时，切换为蒸汽升温，还原过程与氮气升温相同。
4.2.2.3 还原终点判断
分析一段出口气体中残余甲烷在指标范围内；
出口气体中H2S＜1.0×10－6；
观察转化管外壁颜色的变化，并与转化管内的温度分布相比较，还原好的催化剂所对应的外壁由于温度变低，颜色将变暗。
4.2.3 正常操作及注意事项
4.2.3.1 操作温度
甲烷蒸汽转化是强吸热反应，随温度升高平衡常数增加，从反应动力学看，反应速度随转化温度升高而加快。反应温度升高10℃，平衡出口的甲烷含量约降低1.0－1.3％，但同时转化管炉管温度会升高14℃，这对炉管寿命又有较大的影响，因此只要一段炉出口残余甲烷在指标范围内应尽可能降低转化操作温度，降低转化管管壁温度。FZ－3型催化剂正常使用温度为450－850℃。
4.2.3.2 操作压力
转化过程是气体体积增加的反应，提高操作压力对甲烷转化是不利的。但为了节省气体压缩功耗、提高热回收利用价值、减少设备投资，适当提高压力又是必要的。因而一段的操作压力是一个综合考虑的指标。FZ－3型催化剂操作压力为0.7－4.0MPa，能够适应各种压力，较好地发挥自身特性，尤其是它的阻力降低，使它在节省压缩功耗及适应各种压力方面表现尤为突出。
4.2.3.3 水碳比
增加水碳比对转化反应的平衡有利，水碳比增加时，出口甲烷的平衡含量减少，但增加水碳比也会增加转化系统阻力、增加能耗及影响二段炉运行；水碳比过低，又可能导致床层析碳及影响热量平衡。因此水碳比过高过低都会对一段炉的操作产生不利影响。对于不同工艺流程、不同负荷应采用不同的又比较经济适用的水碳比。FZ－3型催化剂是属于水碳比范围比较宽的转化催化剂，其水碳比可以在2.5－4.5的工况条件下，获得良好的使用效果。
4.2.3.4 使用空速
FZ－3型催化剂所要求的使用空速为500－2500h－1。
4.2.3.5 注意事项
进转化管原料气中含硫量增加；高碳烃含量增加；不饱和烃含量的变化；原料气中CO含量增加；原料气中的灰尘、污垢；以及工艺蒸汽品质的恶化等都会明显地影响一段转化催化剂的正常使用，应特别引起用户注意。
在操作过程中，当加负荷时，水蒸汽的增加要始终先于原料气的增加；减负荷时，必须先减原料气，后减蒸汽。
4.2.4 催化剂中毒和结碳处理
4.2.4.1 镍催化剂高温时的硫中毒是可逆的，一旦发生硫中毒，可通含硫量低的原料气，催化剂活性即可逐渐恢复；若中毒严重时，应降低原料气流量，还原操作几小时，才能重新恢复催化剂活性。
但应指出，不论什么情况，每次硫中毒后虽经再生，仍会对催化剂产生不利的影响。
4.2.4.2 砷及砷化物使催化剂中毒后，催化剂要再生很难, 应严防砷通过水蒸汽进入一段炉。
4.2.4.3 氯和其它卤素的毒害作用与硫相同。但是大量的卤素可能促进转化催化剂发生烧结而永久失活。
4.2.4.4 催化剂少量结碳，可增加水碳比或关闭原料烃就可除去，然后再还原几个小时即可投入正常运转。如结碳量较大，可十分小心地加少量空气进行烧碳，此时必须严格控制催化剂层温度。若结碳量已达到使催化剂物理性能被破坏的程度，只有停车，更换催化剂。
4.2.4.5 转化催化剂的钝化，一般推荐用蒸汽作钝化介质，不易超温、易操作。对转化催化剂而言，除非必要，一般不要对催化剂作钝化处理，因为每次钝化后再开车，往往要提高还原温度。钝化不善还会影响催化剂活性，在氧化气氛中Ni和Al2O3作用可能生成无活性及难还原的镍铝尖晶石，而使催化剂失活。
NiO＋Al2O3＝NiAl2O4
为了防止转化催化剂的过度钝化及镍铝尖晶石的形成，钝化时应：降低操作压力、钝化温度尽量低、时间尽量短，一般在700－720℃进行，几十分钟内结束，这样在再次开车时催化剂还原比较容易，活性也不会受到影响。
4.2.5 催化剂的停车
4.2.5.1 如果短期停车，可先切断二段炉空气，与此同时可将原料气逐渐减少直到切除，但蒸汽最低要保持设计值的50％，随着原料气减量，可逐渐关闭一段炉的烧嘴，按每小时50－80℃速度降温，直到将烧嘴全部关闭，用氮气置换蒸汽后即可自然冷却到环境温度为止。
4.2.5.2 如果需要检查或卸出催化剂，须对催化剂进行钝化，钝化温度维持在700℃左右，大约经过6－8小时，直到出口气中不含有非冷凝性气体为止。这时可逐步关闭烧嘴，以每小时50－80℃的速度降温至关闭全部烧嘴，通氮气置换后自然冷却到环境温度。
蒸汽氧化只能将镍氧化50％，对上述两种停车方法，若不更换催化剂，开车时都应按催化剂活性状态下开车方案处理。
5、催化剂的运输和贮存
FZ－3型催化剂出厂时用纸桶或铁桶包装。在运输过程中应轻拿轻放，不能摔打和撞击，以免催化剂破碎。
在运输过程中存放在露天时，桶下应有垫木，上盖帆布，存放催化剂附近应无硫化物、氯化物及其它可溶性盐和带腐蚀性的碱盐类，以防将包装容器腐蚀坏而污染催化剂。
6、售后服务
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